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1、实验标题：扫描电镜0004116物理大学欧阳子浩实验目的：1.了解扫描电子显微镜的工作原理掌握扫描电镜的使用方法和摄影技术使用扫描电镜观察样品的粒度和结构实验仪器：扫描电镜、真空泵、冷却剂循环机、计算机、实验样品实验原理：扫描电子显微镜是一套基于几何电子光学理论的实验仪器。在电子光学中，电场和磁场的作用类似于光学介质。电子在等电位区域中沿直线运动，在具有不同电位值的对立区域的子界面中，电子射线的方向发生变化，与光的反射和折射非常相似。磁场对电子的作用类似于各向异性介质对光的作用。在近轴条件下，采样发出的倾斜不同的轨迹会聚于一点，在采样中，在轴高度上，不同的点在图像平面上具有相同的比例，因此可以。

2、获得没有扭曲的清晰采样图像，成为理想的图像。扫描电子显微镜依靠电子束与样品表面相互作用，产生信号，通过收集处理成像。是由三部分引起的。1.电子光学系统，包括电子枪、电子镜片、扫描线圈等；2.样品室；3.样品生成的信号收集、处理和显示系统。电子枪的热阴极(或场发射阴极)发射的电子可以通过1-30kv阳极电压的加速形成笔尖形状的电子束，经过2-3个磁透镜的作用，在样品表面形成直径可以减小到1-10 nm的微束，即电子探针，光束直径可以增加到0.1-1 nm。在最后一个镜头顶部的扫描线圈中，微小的电子束在样本表面进行晶格状的扫描。也就是说，从左上到右上扫描，然后扫描其下相邻的第二行，直到扫描了一个宽。

3、度(或帧)，然后这样反复移动。加速电子可以在样品室与样品表面相互作用，产生不同种类的信号。入射电子与样品表面之间的相互作用可分为弹性散射和非弹性散射两类。特别包括入射电子和自由电子产生的(低能)二次电子和阴极荧光。入射电子和离子引起的特性x射线、韧性x射线辐射、Auger电子、后向散射电子、样品电流、透射电流和电子孔对。图1，信号类型透射电流入射电子束电子孔对阴极荧光特征x射线取样电流奥格电子二次电子反向散射电子扫描电子显微镜的主要信号是二次电子和后向散射电子。入射电子在样品和自由电子作用下，入射电子损失了一些能量，增加了原子价电子或弱耦合的导带电子的速度，最终从样品中逸出，入射电子的移动方向。

4、几乎没有变化，这种逸出电子被称为二次电子，一般认为能量小于50eV。生成面积小，图像分辨率高，从样品中获得的二次电子产率与表面形态密切相关，受样品成分影响较小，因此是研究样品表面形态的最有力工具。后向散射电子是入射电子和正离子相互作用后，偏转角度超过90度的反射样品表面的电子。扫描电子显微镜中使用的后向散射电子一词实际上是在从样品表面逸出之前受到多次弹性，指向包括非弹性散射在内的电子，它们与样品成分的原子序数及样品表面形态有关，是二次电子图像的重要补充。扫描电子显微镜的主要操作模式是提供样品的二次电子图像。成像过程是由探测器捕捉信号电子，将信号电子作为光子，将光子作为电压信号作为显像管的栅极，。

5、调制栅极偏置，在荧光屏上获得与二次电子数相对应的扫描电子相。电子束撞击样品的一个点时，荧光物质上出现了亮点，因此在扫描电子显微镜下使用了逐点成像图像分解法。我们使用与荧光屏相邻的像素亮度的差异，即衬底，来区分它们所表示的样品的细节。衬层主要由两个因素决定：1.样品表面由扫描像素梯度对的影响形成表面梯度衬层。与电子束相关的样品的斜率或电子的入射角，是二次电子产量，即二次电子数与入射电子数之比。2.二次电子信号可以依赖于样品表面法线的方位角，抑制表面突起后或孔内象的二次电子信号会引起所谓的阴影衬层。显然，当入射电子的方向固定时，样品表面的凹凸形态使每个部分的边缘不同。二次电子产率高。探测器的位置是。

6、固定的，因此样品表面的其他部分取决于探测器的方位角，检测到的信号强度形成了形态衬层。图2:次电子图像的形态衬层原理入射束样品探测器强度位置扫描电子显微镜有以下优点：1.深度长，形象有立体感。2.图像的放大倍数可以在大范围内变化，分辨率高。3.样品制备方法简单，可移动范围广，便于观察。样品的辐射损伤和污染较少。可以实现多功能分析。实验内容和阶段：1.关闭开关，连接冷却液循环机。打开机泵，运行1分钟左右，关闭交流变压器、电子显微镜和真空控制面板上的真空电源开关，关闭Stand By开关，然后将电子显微镜和真空控制柜背板右下角的MAN/AUTO开关插入AUTO文件。2.油扩散泵的电炉的自动加热电炉，。

7、等到指示灯在DP上亮，然后等20分钟左右，STAND BY指示灯熄灭，等几分钟后，“真空控制”前面板的V2、V4、V5指示灯全部亮，就可以进入图像观察。3.当装置控制面板右上角的“HI VAC LO VAC”指示器朝最后一侧倾斜时，关闭装置操作面板上的红色方形电源开关。4.拉动电子枪镜筒中的V1阀门，顺时针调整BRIGHTNEASS旋钮，直到显示屏上出现更亮的注射线。也就是说，指针指向1.2附近。顺时针调整“CONTRAST”，直到显像管上出现小噪声点。指针指向-1.8附近。在HV方向扭曲HV FIL时，小监视器显示“0”。5.调整ACCELERATION POTENTIAL上的按钮，以便在“。

8、HV FIL”显示中显示20kV。也就是说，将高压加到20kV，慢慢调整灯丝旋钮，直到电流饱和。调整亮度按钮和对比度按钮，使显示上的CONTRAST表的指针接近0，BRIGHTNESS表的指针位于0到1之间，这样您就可以看到更清晰的图像。6.调整放大按钮以提高图像放大的跳跃性，并相应地调整焦点手柄(COARSE、MEDIUM、FINE)。重复此操作以获得适当比例的图像。通过焦点旋钮清晰地调整图像时，需要将选区和整个开关调整为“PARTIAL(选区)”，最后使用SIGMATOR和“AUTO STIG(自动图像删除器)”调整最清晰的图像。7.打开计算机，使用RECORD 2文件在不同的放大倍数下将。

9、样例曲面图像扫描并保存到计算机。8.关闭电源。灯丝电压，高压，对比度，亮度降低。按下V1开关底部的弹簧，然后将V1阀慢慢推入镜筒。打开准备开关，将真空控制台后面的手动/自动开关转向手动方向，保持冷却液流动，然后依次关闭电源关闭控制台后面的电源主开关、变压器开关、机械泵开关和总电源30分钟。实验结果：从扩大200倍到接近10000倍的观察图像如下。1.278倍：2.505倍：3.870倍：4.1260倍：5.2980倍：6.3140倍：7.6100倍：8.9700倍：实验结果分析是调整经验：从以上实验结果可以看出，放大倍率越大，可见的单个晶体的颗粒也越大，放大倍率约为800倍，单晶的形状基本上反。

10、映在图像上，大约为3000倍，图像基本上可以反映单个单晶的样子。但是，如果比例超过5000倍，则根据仪器本身的原因，图像的清晰度会下降，因此最好观察单晶表面的微小起伏和形状在3000到5000倍之间。在调整方面，将BRIGHTNESS和CONTRAST的值分别放在0到1和0附近是获得良好图像的更重要因素。将亮度调整到大于1的位置会使图像变亮，因此衬层不高，影响观察。另一个需要注意的问题是，如果你想在低放大系数下进行明确的样本表面包装，首先要在高倍数下调整COARSE和FINE两个焦点旋钮，使图像更清晰，然后旋转到低放大系数观察。在低放大率条件下直接调节，单晶粒子的重叠情况严重，无法获得更清晰的图像。特别是在实验中，要注意工作阶段的顺序(例如使用冷却剂)，以免影响实验结果。