二氧化硅(SiO2)具有良好的机械强度、热稳定性和化学惰性,一直以来在科学研究和工业技术领域扮演着极其重要的角色。SiO2球的制备主要采用正硅酸乙酯水解法,为控制SiO2球粒径加入模板剂,通过普通水解或高温水热法制备,然后通过高温焙烧除去模板剂,然后得到均匀分散的纳米SiO2球。
一种纳米二氧化硅球的制备方法,该制备方法采用高剪切技术,避免了模板剂的使用,解决了现有制备方法中为控制纳米SiO2球粒径加入模板剂造成成本较高,以及制备时间较长的问题。
一种纳米二氧化硅球的制备方法,包括:
(1)制备纳米二氧化硅球悬浮液:采用高剪切混合器,在10000-22000r/min的转速下,将氨水、正硅酸乙酯和醇溶液混合,得纳米二氧化硅球悬浮液;
(2)分离纳米二氧化硅球:将纳米二氧化硅球悬浮液离心洗涤,烘干沉淀物,得所述纳米二氧化硅球。
进一步的,所述步骤(1)具体为:
制备前驱液:将正硅酸乙酯加入到醇溶液中,并混合均匀,得前驱液;
制备纳米二氧化硅球悬浮液:将氨水加入到前驱液中并混合,得纳米二氧化硅球悬浮液。
再进一步的,所述步骤(1)中,所述正硅酸乙酯和醇溶液的体积比为2-5:500-800;
所述氨水和前驱液的体积比为0-10:80;
进一步的,所述步骤(1)中,所述醇溶液中醇的质量分数不小于70%;
再进一步的,所述醇溶液中的醇为甲醇、乙醇、丙醇中的任意一种。
再进一步的,所述步骤(1)的制备纳米二氧化硅球悬浮液中,所述搅拌时间为10-20min。
再进一步的,所述步骤(1)的制备纳米二氧化硅球悬浮液中,所述搅拌时间为15min,搅拌温度为10-50℃。
进一步的,所述步骤(2)中,所述洗涤溶液为醇溶液。
进一步的,所述步骤(2)中,所述离心洗涤转速为3000-8000r/min。
进一步的,所述步骤(2)中,所述烘干温度为100℃,时间为0.5-12h。
具体操作步骤如下:
(1)制备前驱液:将乙醇和水按1:0的质量比混合,即将纯乙醇作为醇溶液;然后将400μL正硅酸乙酯(TEOS)加入到80mL的乙醇溶液中,混合均匀,得前驱液。
(2)制备纳米二氧化硅球悬浮液:将80mL前驱液置于高剪切混合器中进行搅拌,加入5mL氨水,在水浴10℃、转速18000r/min的条件下高速搅拌,搅拌5min后,可以看到纳米二氧化硅的出现,搅拌15min后,反应结束,得纳米二氧化硅球悬浮液。纳米二氧化硅球悬浮液中含有纳米二氧化硅球。
(3)分离纳米二氧化硅球:将纳米二氧化硅球悬浮液在6000r/min的转速下,采用乙醇溶液离心洗涤1次,然后将沉淀物置于鼓风干燥箱中,在100℃下干燥12h,得粉末状的所述纳米二氧化硅球。
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